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熔點(diǎn)儀的原理與使用

更新時(shí)間:2016-05-19點(diǎn)擊次數(shù):544

根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的*儀器。

工作原理

WRR熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法而設(shè)計(jì)的,該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件,并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,通過(guò)高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程,清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測(cè)儀器。操作步驟及

使用方法

使用前的準(zhǔn)備工作

注意:進(jìn)入正式測(cè)試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換

首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;

用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。

1.目的

規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號(hào)的分析儀器。北京富瑞恒創(chuàng)科技有限公司。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。

3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開(kāi)口端插入樣品中,裝入樣品。

3.1.3取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。

3.1.4所測(cè)的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。

3.2熔點(diǎn)測(cè)定

3.2.1打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開(kāi)始測(cè)定,儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。

3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測(cè)定,讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

3.3關(guān)機(jī)

3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開(kāi)關(guān)。

4.注意事項(xiàng)

4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。

4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化

曲線出現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù),此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。

4.3熔點(diǎn)儀的zui高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過(guò)300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì)造成儀器不靈敏。

4.4熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會(huì)積垢,導(dǎo)致傳熱不良,熔點(diǎn)檢測(cè)不準(zhǔn)確。北京富瑞恒創(chuàng)科技有限公司。

4.5在裝樣的過(guò)程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。

4.6用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄,須放在專(zhuān)門(mén)的盒子里,統(tǒng)一處理。

熔點(diǎn)儀技術(shù)指標(biāo)

熔點(diǎn)測(cè)定范圍:室溫~300℃

 

溫度數(shù)顯zui小讀數(shù)值:0.1℃

線性升溫速率:0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)

標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管尺寸:外徑ф1.4mm 內(nèi)徑ф1.0mm

準(zhǔn)確度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范圍內(nèi):±0.8°

重復(fù)性:(升溫速度1.0℃/min) 0.3℃

電源: 220±22V 50Hz±1Hz 100W

質(zhì)量(凈重):13kg

外表尺寸(長(zhǎng)、寬、高): 62cm×42cm×34cm北京富瑞恒創(chuàng)科技有限公司。